中试研究是化工、材料等行业的原创成果从实验室走向产业化的重要阶段和过程。新工艺、新技术、新产品只有通过中试环节的不断试错来验证其安全性、放大性和经济性,才能实现技术的集成和熟化,有效提升成果经济价值、保证转化效率、降低转化风险。对照中央提出高质量发展的根本要求,我国化工新材料产业的创新与发展还面临着一些挑战,尤其是作为化工和材料行业不可或缺的中试研究平台还严重缺乏。近日,工信部等部委印发《精细化工产业创新发展实施方案》,其中重点任务“实施创新体系完善行动”部分,明确提出布局建设创新平台;推进中试项目落地;促进上下游协同创新等多个具体行动项。

紧密围绕近年来工信部及其他相关部委的政策精神,积极响应国家在化工领域创新发展的战略引导,以浙江大学衢州研究院中试基地作为代表,已经率先开展新型“产学研用”一体化创新平台及中试基地的相关建设并已取得一定成效。

一、布局创新平台建设

浙江省委、省政府高度重视中试基地在创新链条中的关键作用,积极推动中试平台建设和模式探索,2022年初,浙江大学衢州研究院获批建设浙江省高端化学品技术创新中心(首批六家之一),布局高规格中试产业园,以浙江大学衢州研究院中试基地为核心,联合国家氟材料工程中心实验工厂和杭州青山湖(巨化研究院)孵化器共同构建浙江省高端化学品中试平台。2023年7月,浙江大学衢州研究院中试基地入选首批省级创新深化试点,积极推进“学科+人才+产业”一体化打造中试创新“试验田”的建设。

《实施方案》提出:“加强精细化工领域国家重点实验室和制造业创新中心建设,发挥相关产业创新联盟作用,推动产学研用深入融合。” 高校和地方政府及企业合作共建的校地创新平台较多,但是真正在推动产学研用深入融合、助力地方产业高质量发展等方面发挥作用并不理想。浙江大学衢州研究院的成立虽然仅五年多时间,但是理念和定位契合了《实施方案》的指导思想,并已取得一定成效:入选浙江省新型研发机构,获批浙江省高端化学品技术创新中心、高端医用聚合物材料浙江省工程研究中心、国家自然科学基金“化工纳微尺度过程强化”基础科学中心、浙江-西班牙先进材料产品工程国际联合实验室等,以创新平台的形式集聚化工领域内精英科研力量和核心技术基础,发挥创新联盟作用,为“产学研用”的链条提供强有力支撑。

《实施方案》提出:“围绕精细化工低危化工艺、高效分离、纯化等关键共性技术研究布局一批中试平台,提升公共服务能力。” 

中试平台应聚焦国家战略和市场需求,突破核心技术的“卡脖子”限制,如方案中提出的“低危化工艺、高效分离、纯化等关键共性技术”。通过产业分析和技术调研,结合衢州主导产业,浙江大学衢州研究院及其下设的中试基地重点布局高端电子化学品,高端特种聚合物和高端专用化学品等方向,有效覆盖了国家需求的关键共性技术:高端电子化学品方向,基于分子辨识分离方法、强化电子化学品分离过程、结合分离介质设计与商品化制备、分离过程塔器设计、分离过程流程模拟、精馏-吸附耦合分离工艺开发,解决高纯电子特气分离纯化工艺问题。高端特种聚合物方向,结合催化剂合成及反应动力学研究、聚合反应器设计、聚合过程流程模拟与优化、聚合物构效关系分析等成果,搭建聚合柔性中试装置,全尺度全流程解决聚合工艺的节能减排以及高性能产品质量问题。选取特种共聚酯,含氟聚合物,特种树脂/橡胶和特种工程塑料等核心材料作为主攻方向。高端专用化学品方向,面向研究航空航天、特种装备、电子信息等领域所需的高分子材料特种单体的制备方法、纯化、表征测试技术等重大科学问题,突破高纯含氟单体特种单体绿色低碳高效制备、批量生产、分离纯化技术;面向新能源领域关键材料,围绕高比能正极,固态电解质,硅基负极,新型锂盐和功能性助剂的设计与构筑,开展从小试研究到中试验证,及大型电芯评估全链条工艺开发。

结合研究院的研发方向,《实施方案》专栏4中提及的“精细化工低危化高效化生产共性技术、非粮生物基化学品制备纯化技术、光刻胶树脂合成关键共性技术、超高纯化学品纯化技术、高端聚烯烃聚合关键共性技术、高效分离与 VOCs 治理共性技术、无机膜高效气体分离技术……”以及重要任务提出的“持续推进高压电缆绝缘及屏蔽材料、电子特气、微通道等先进技术及产品‘一条龙应用示范”,研究院均有覆盖并已取得阶段性成效。

化工新材料产业是浙江省“互联网+”、生命健康和新材料等三大科创领域的重要基础产业之一,同时是衢州市重要的支柱主导产业,尤其是新能源材料和氟硅产业在全国居领先地位,具有优越的产业基础。浙江大学衢州研究院中试基地更应体现“公共服务能力”,助力衢州市持续开展产业链补强工作,培育和发展新质生产力,进一步提高产业韧性和生命力,助推衢州市经济高质量发展。同时,以衢州市为中心,可以进一步辐射浙闽赣皖四省边际城市,为地区一体化发展助力。 

浙江大学衢州研究院中试基地定位于实现“基础研究-技术攻关-技术应用-成果产业化”全过程衔接,充分发挥“公共服务能力”。首次尝试由政府投资建设、研究院运营管理的模式,面向全社会提供中试技术服务。该模式适用于中国的国情,具有资源利用最大化、多层次人才支撑和安全风险管控可靠等优势。

二、推进中试项目落地

实施方案提出:“鼓励化工园区建设规范的中试车间、标准厂房,积极开展关键工序和新工艺中试……”。鼓励化工园区建设标准化车间,对于中试基地平台的建设至关重要。标准化车间能够提供规范化、安全可控的支撑,有助于统一中试安全环保生产要求,减少安全环保事故发生的风险,促进技术验证和工艺优化,确保技术的可行性和稳定性,为规模化生产做好准备,确保科技成果顺利转化。此外,标准化车间的建设还有助于建立严格的质量控制体系,确保产品质量符合预定标准,以利于产业化过程中更好地实施自动化控制和现代化管理,实现资源的合理配置和高效利用,提高生产效率和经济效益,快速响应市场变化、增强企业竞争力。

浙江大学衢州研究院中试基地聚焦企业和研发的核心诉求,组织专业团队,评估化工园区建设标准规范,结合中试工艺的特点,率先开创性建成了集培训、中试研究、分析检测功能一体化的国内一流的中试验证平台,为国内中试基地的建设提供先锋示范作用。中试研究模块:配置有甲类车间、甲类仓库、公用工程、三废处理、柔性/模块化中试设备以及自动控制系统等。所在园区要素保障完善,具备污水、危废处理、蒸汽、天然气、工业用气等中试必备条件的基础配套能力。其中,与浙江华亿工程设计股份有限公司合作成立联合研发中心,建立精细化工的多功能中试车间,提供高效模块化组装的中试装置和试验服务。已承接中试项目35项,顺利完成中试验证23项。虚拟实训模块:配置虚拟仿真、全国首套PTA半实物全流程装置以及8套单元操作装置等,累计服务企业超420家,培训学员4500余人。分析测试模块:配备大型测试仪器百余台,设有工艺安全评估实验室、火灾爆炸防护实验室及分析检测实验室,已取得CMA证书和CNAS认可证书,完成检测超8000次,出具报告959份。因此,鼓励化工园区建设标准化车间布局建设中试平台,有助于提升化工行业的整体水平,加快科技创新步伐,实现产业的可持续发展,构建现代化的化工产业体系,提高中国化工产业的国际竞争力。

实施方案提出:“制定化工中试装置建设管理规范,强化产业、应急、环保等政策协同……”。

国内中试基地尚处在新生阶段,配套的安评和环评规范标准有所缺失,中试项目的建设和运行过程中往往缺少依据和标准,极大地影响技术成果转化效率。浙江大学衢州研究院积极与相关单位联合,针对中试基地建设运行的政策规范进行讨论、分析和实践,明确权责边界、评估风险、分级管控,使针对中试基地的政策法规具备更高的可执行性。例如,基地在工信部牵头组织的《石化化工中试项目管理规范(征求意见稿)》和国标《化工园区中试基地建设导则(征求意见稿)》的编写工作中积极发表意见,以加强化工园区中试基地统一管理,规范化工园区中试基地建设和管理,为规划设计、工程建设和行业管理部门提供依据。基地同时参与了国家强制性安全标准《精细化工企业安全管理规范》的编写。该标准已完成征求意见稿,旨在规范精细化工企业安全设计,全面提升本质安全水平,近期即将在全国范围内公开征求意见,预计今年下半年发布实施。

实施方案提出:“基于专业化评价进一步优化化工中试装置安评、环评工作……”。目前部分省市规定,中试项目的安全评价参照产业化项目执行,但产业化安全评价办法不适宜于中试项目,并对中试项目的落地和实施效率造成不必要的影响。浙江大学衢州研究院中试基地作为主编单位,正在编制浙江省地方标准《化工医药试验基地中试项目安全评价导则》(暂定名),旨在梳理现有国家相关标准,分析现行中试安全评价规范的不足,细化中试项目的评价对象、内容和方法。目前,标准初稿已完成,正在编制单位内部征求意见。通过这些标准的制定和实施,将为精细化工中试项目提供坚实的技术保障和规范支持,显著提升中试项目的安全管理水平,有力推动中试项目的顺利落地,助力精细化工产业高质量发展。

另外,中试试验过程中,存在使用多种类的易燃易爆、腐蚀和有毒的危险化学品,同时反应失控、设备设施失效或操作不当也是中试可能存在的安全风险。建立适合中试基地特定需求的安全风险管控体系是中试基地长期安全运营的重中之重。中试基地作为平台性质的单位,其安全管理工作更为复杂。为了规范中试基地的管理并控制风险,浙江大学衢州研究院中试基地明确研究院为安全管理的责任主体,从中试项目管理及中试基地安全运行两大模块出发建立中试安全风险管控体系。与第三方安全、环保单位的评估工作结合,通过整合项目引入、项目运行、设备全生命周期、工艺风险、奖惩与激励、组织与人员等六大管理模块的22个管理要素,将安全评价和环境评价全流程嵌入,创立了一套完善且可推广的中试安全管理模式。

特别值得一提的是,新增的中试项目在申请阶段必须提交“中试工艺危害筛查表”这一重要程序,通过细致评估项目涉及的物质、反应类型、设备配置及操作流程,早期识别潜在风险并制定相应的预防措施。这一措施确保了每个项目从最开始就以本质安全设计为基础,保障了中试阶段的先进性与安全性,为项目的安全产业化提供了坚实的技术基础。同时为满足技术团队权益保护的诉求,建立完善了适宜中试基地的商业秘密保护体系。

三、促进上下游协同创新

实施方案提出:“引导产业链龙头企业联合相关企业、高校、院所等组建产学研用创新联合体,以产业需求和技术迭代为牵引开展链式协同创新,加快新技术、新产品和新装备协同攻关、验证和应用,全面提升产业链基础能力。” 技术创新和高效产业化,在于产业链与创新链高效的沟通和互动,浙江大学衢州研究院高度重视产业链、创新链和人才链的有机结合,打造产业链、创新链、服务链、人才链和资金链深度融合的示范场景,推动教育、科技、人才协同发展。已与中核秦山同位素有限公司,杭氧特种气体有限公司,浙江华亿工程设计股份有限公司等8家企业成立联合研发中心;与浙江巨化技术中心有限公司,华友新能源科技(衢州)有限公司等多家企业组建创新联合体,发挥产业创新联盟作用,使企业、高校、院所达成产业需求和研发攻关的深度融合。

为进一步保证产学研用上下游更加流畅地衔接,浙江大学衢州研究院在中试基地基础上延伸,扩展建设针对技术产业化的“链式”服务平台机制。

团队培育:浙江大学衢州研究院组建成立技术验证中心,建立项目评估筛选程序,通过建立产业专家库,由技术、金融、安全环保等多领域专家共同对项目可行性、安全性、经济性等方面进行评价,筛选符合国家战略和市场需求的“三新”项目,扶持项目团队组建,并进行辅导培育。由中试基地提供关键的中试技术服务和解决方案,并设有分析检测和实习培训等辅助功能模块,为团队的发展提供人力物力配套资源。通过组建项目运营管理团队,护航创新项目研发、中试、产业化全过程落地。近两年内,为衢州乃至浙江石化化工行业的科技创新注入了强大活力,如:衢州晶洲科技有限公司等离子体制备高附加值纳米材料技术,技术水平较市场同类竞品有显著性能优势,部分已获下游龙头企业的高度认可,已获衢州市大力支持,打造等离子体自小试到工业应用的全生命周期平台技术;浙江大学衢州研究院高端光学级聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)本体聚合工艺成套技术完成研发和中试,已将技术秘密授权浙石化落地实施。

资金扶持:浙江大学衢州研究院联合浙大控股集团、衢州控股集团推动设立“衢州高端化学品中心科创基金”,首期规模达2亿元,为关键技术创新项目提供资金支持,积极推动“科技产业金融一体化”发展,有效发挥科创基金“催化剂”作用。2024年将持续完善项目评选及支持机制,解决包含中试在内的产业化链条后端的资金问题,促进化工新材料产业链优化和价值链提升。